Groß ist nicht einfach nur mehr vom Kleinen

Herausforderungen der Skalierung in der Produktion von Kupfer-Hochtemperaturwerkstoffen

Neue Versionen von Kupfer-Hochtemperaturwerkstoffen entstehen zunächst im Labor. Dabei gelangt man oft erstaunlich schnell zu guten Ergebnissen. Eine andere Sache aber ist es, dieselben auf die großtechnische Produktion zu übertragen. Hier tauchen oft ungeahnte Skalierungsprobleme auf. Als einer der wenigen großtechnischen Hersteller von ODS-Kupfern – was bekanntlich der technische Gattungsbegriff für derartige Werkstoffe ist – durch mechanisches Legieren, hat CEP Freiberg gelernt mit diesen Herausforderungen umzugehen.

ODS ist „en vogue“

ODS-Kupfer, so scheint es, sind in den letzten drei bis fünf Jahren weltweit fast ein wenig in Mode gekommen. In Technologiebranchen, die Probleme mit der elektrischen oder thermischen Leitfähigkeit bei hohen Temperaturen zu lösen haben, werden Werkstoffe benötigt, die das damit verbundene physikalische Paradoxon zu lösen vermögen. Sie müssen gut leiten ohne selbst unter der Beanspruchung zu leiden. ODS-Kupfer können das; sie verfügen über eine Eigenschaftskombination, die wir LT-Eigenschaft genannt haben, und die Werkstoffe selbst heißen bei CEP Freiberg deshalb bekanntlich auch: Kupfer-Hochtemperaturwerkstoffe.

In besonders anspruchsvollen Technologiebranchen wie der Reaktortechnik, der Luft- und Raumfahrttechnik oder auch der Medizintechnik sind aber zusätzlich zu „LT“ noch andere Eigenschaften gefragt. Beispielsweise geht es um das Ertragen schroffer Temperaturwechsel von hoch nach tief und wieder zurück. Des Weiteren ist auch Beständigkeit gegen ionisierende Strahlung oder Neutronenstrahlung gefragt. Es hat sich gezeigt, dass ODS-Werkstoffe und speziell ODS-Kupfer auch hier punkten können, und das verschafft ihnen nun wachsende Aufmerksamkeit.

Andere Dispersoide, andere Verfahren

Allerdings müssen hierzu andere Dispersoide eingesetzt werden als das klassische Aluminiumoxid – beispielsweise Yttriumoxid. Die Legierungsänderung aber ist damit verbunden, dass auch das ursprüngliche großtechnische Herstellungsverfahren für ODS-Werkstoffe, die innere Oxidation, an ihre Grenzen stößt. Vor allem ein anderes Verfahren rückt in den Blick: das mechanische Legieren, welches in speziell konstruierten Hochenergie-Kugelmühlen erfolgen muss. Wie es scheint, ist mechanisches Legieren derzeit das einzige Verfahren, das alternative ODS-Werkstoffe mit vertretbarem Aufwand erzeugen kann – sofern es denn beherrscht wird!

An dieser Stelle wollen wir daran erinnern, dass die Herstellungstechnologie für derartige Werkstoffe zumeist eine zweistufige ist und hierzu auf einen früheren Beitrag verweisen:

• Schritt 1: Erzeugung des ODS-Werkstoffs als pulvermetallurgisches Granulat (innere Oxidation, mechanisches Legieren, nasschemische Synthese)
• Schritt 2: Verdichten des Granulats zum Festkörper (Strangpressen, Heißisostatisches Pressen, Spark Plasma Sintering).

Die ideale Welt des Labors

Während die klassische Kombination „Innere Oxidation – Strangpressen“ inzwischen als sicherer großtechnischer Standard gelten kann, trifft dies für die anderen möglichen Kombinationen noch nicht in vollem Umfang zu. Dies gilt auch, wo Schritt 1 mittels mechanischen Legierens bewältigt werden soll. Schier endlos ließen sich hier Varianten neuer ODS-Kupfer aufzählen, die in den letzten Jahren mit Hilfe dieses Verfahrens in den Werkstofflabors der Welt erzeugt worden sind. Die Labormühlen mahlen, so scheint es, geduldig und in professionell gekühlter, inerter Laboratmosphäre. Die entstehenden Granulatportionen bemessen sich nach einigen hundert Gramm, welche man – wiederum unter idealen Laborbedingungen – recht gut zu kleinen Festkörpern verpressen kann. Die aus ihnen gefertigten Werkstoffproben weisen teils hervorragende Eigenschaften auf: Leitfähigkeit, Temperaturbeständigkeit, Festigkeit und Zähigkeit. Betrachtet man die Mikrogefüge unter dem Mikroskop, so zeigen sich oft mustergültig feine Dispersoidstrukturen.

Die reale Welt der Produktion

Will man indes dieselben Werkstoffe im Maßstab von Kilogramm oder gar Tonnen erzeugen, damit sie praxisrelevant werden, dann funktionieren die Dinge auf einmal nicht mehr so gut. Vor allem betrifft dies das mechanische Legieren:

• Der wegen der größeren Materialmenge notwendigerweise höhere Energieeintrag beim mechanischen Legieren in einer großen Hochenergie-Kugelmühle führt häufig zu Verschweißungsprozessen und somit zu einer starken Vergröberung der Granulatpartikel.
• Darüber hinaus bilden sich nicht selten auch inhomogene Dispersoidstrukturen im Gefüge heraus.
• Eine konsequente Evakuierung und Inertierung des Mahlraums, wie sie im Labor normal ist, lässt sich im großtechnischen mechanischen Legierprozess ebenfalls nur mit Mühe aufrechterhalten. Aufgrund dessen reichert sich das Granulat oft mit Sauerstoff an, und diesen vor der Verdichtung zum Festkörper vollständig wieder auszutreiben, bereitet angesichts der großen Granulatmenge Sorgen.

Im Ergebnis zeigen sich bei der Werkstoffuntersuchung dann deutlich weniger gute Ergebnisse bei Festigkeit, Zähigkeit und Leitfähigkeit. Die wenigen Forscher, die bislang den Sprung aus dem Labor in die Produktion gewagt haben, berichten übereinstimmend von diesen Skalierungsproblemen /1, 2/.

Den Abstand verringern

Auch CEP Freiberg sind diese Herausforderungen vertraut. Viel Mühe wurde – und wird – darauf verwandt sie zu beherrschen. Wie gesagt: Als eines von bislang nur wenigen Unternehmen weltweit erzeugt CEP Freiberg in großtechnischem Maßstab ODS-Werkstoffe über mechanisches Legieren. Inzwischen wurde eine sehr hohe Prozesssicherheit erreicht. Selbstverständlich entstehen neue Werkstoffe auch hier zunächst im Labor. Anders wäre es nicht handhabbar. Besser sollte man allerdings sagen: Sie entstehen im Technikum. Für die Entwicklung benutzt CEP Freiberg inzwischen eine Hochenergie-Kugelmühle, die am oberen Ende der Skala für Labormühlen liegt. Alle praktischen Herausforderungen, die großtechnisch produzierende Mühlen mit sich bringen, treten bereits in dieser Mühle zutage – wenn auch nur in kleinem Maßstab. Aber so kann man sie zumindest erkennen und anschließend gezielt ausräumen. Den Abstand zwischen Labor und Produktion so klein wie möglich halten – dann funktioniert es auch mit den neuen Werkstoffvarianten. Kürzlich erst hat CEP Freiberg gemeinsam mit dem KIT Karlsruher Institut für Technologie einen großtechnisch erzeugten, „dispersionsverfestigten Kupferwerkstoff mit Yttriumoxid und dessen Verwendung“ zum Gebrauchsmuster angemeldet.